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催化氫化裝置
催化氫化是有機化學實驗中的一項重要內容之一。這一反應的具體內容是氣態氫在催化劑存在下,與有機化合物進行加成或還原反應,從而生成新的有機化合物。它的優點是:(1)有些反應,如碳碳不飽和鍵的加氫,應用其他方法比較復雜和困難,而應用催化氫化反應,則可以方便的達到目的。(2)它對醛酮,硝基及亞硝基化合物都能起還原作用,生成相應的醇和胺,不需要任何還原劑和特殊溶劑。氫氣本身極其便宜,因而成本低操作方便。(3)反應完畢后,只需濾去催化劑,蒸發掉溶劑即可得到所需產物,后處理方便,產品純度、收率都比較滿意。
根據氫化時選用的壓力不同,可將催化氫化分為常壓氫化,低壓氫化(4-5atm)及高壓氫化(>6atm)。 圖2.9是在常壓及低壓下進行催化氫化的裝置圖。而高壓氫化則需要非常特殊的裝置,(由于有較高壓力),這些已超出本書的范圍,但不論是在任何壓力進行氫化,都不得使用明火,包括電火花。
催化氫化裝置:主要包括氫化用的圓底燒瓶,氣壓計,量(貯)氣管和平衡瓶。貯氣管的體積一般在100ml到2l之間,可根據反應的規模大小選擇合適的貯氣量;在平衡瓶里所裝的液體通常是水。在反映過程中,氫氣的壓力大小可以通過平衡瓶的高度來調節。反應結束后,再通過平衡瓶來測量參加反應的氫氣的體積。氣壓計可以保證在反應前后,氫氣都在相同的壓力下(一般為1atm)進行體積測量。
有機化學實驗室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。
標準接口玻璃儀器是具有標準化磨口或磨塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標準化、系統化、磨砂密合,凡屬于同類規格的接口,均可任意連接,各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規格的部件無法直接組裝時,可使用轉換接頭連接。使用標準接口玻璃儀器,既可免去配塞子的麻煩手續,又能避免反應物或產物被塞子玷污的危險,口塞磨砂性能良好,使密合性可達較高真空度,對蒸餾尤其減壓蒸餾有利,對于毒物或揮發性液體的實驗較為安全。
標準接口玻璃儀器,均按國際通用的技術標準制造,當某個部件損壞時,可以選購。
標準接口儀器的每個部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標志,表明規格。常用的有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。
有的標準接口玻璃儀器有兩個數字,如10/30,10表示磨口大端的直徑為10mm,30表示磨口的高度為30mm。
空氣調節系統:是潔凈實驗室-生物安全實驗室安全運行的關鍵。由于潔凈實驗室-生物安全實驗室內操作對象是危險性的微生物,對人體、動植物或環境具有危害,必須通過采用合理的空氣調節系統,保持潔凈實驗室-生物安全實驗室的相對負壓環境無論何時都不被破壞,以保證實驗室內危險性微生物不能向外部環境中擴散。空氣調節系統必須可靠運行,采用先進技術,合理利用和節約能源與資源,保證環境的質量和安全,為實驗人員提供所需要的溫度和濕度,保障生物實驗在安全的條件下進行,以確保實驗結果得準確性。同時它還必須控制實驗室的潔凈度,對新風進行過濾,使實驗室達到一定的凈化要求。其中排風系統是重點,對于保證實驗室相對負壓環境和有效過濾室內污染排風起著重要的作用。
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